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      炭黑含量測定儀
      發布時間:2022-08-16瀏覽次數:1308

      炭黑含量測定儀

      目錄


      一、概述


      二、主要技術規格及儀器使用條件


      2.1. 溫度范圍


      2.2.燃燒舟


      2.3.氣體控制


      2.4.儀器正常工作條件


      三、儀器工作原理及結構


      四、儀器安裝


      五、參數設置


      5.1 溫度修正系數,氣體通入時間


      5.2 自定義溫度程序設置


      六、實驗步驟


      6.1、接氣、開電源


      6.2、空管煅燒


      6.3、冷卻,稱重得A


      6.4、熱解原料,稱重得B


      6.5、分解原料,稱重得C


      6.6、實驗數據處理


      6.7、三大煅燒區分


      七、實驗注意事項


      附頁:炭黑含量實驗報告




      一、概述

      1.1、JM-G1001B型炭黑含量測定儀是一個具有一體化、小型化、單元組合化三大特點的新型炭黑含量測定儀。它廣泛用于物質的適用于聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯塑料中炭黑含量的測定。炭黑的測試是通過試樣在氮氣保護下,高溫分解后的重量分析得到的。該儀器具有使用方便,操作簡單,測量準確,精度高等優點。

      1.2、JM-G1001B炭黑含量測定儀由主機、中型加熱爐、氣體流量控制系統、溫度控制采用熱電偶方式、實時采集樣品的程序溫度控制下的變化(熱解或放熱),溫度控制采集K型電阻方法,通過屏幕上的按鍵可以進行實驗溫度段的編輯、操作簡單、方便、自動等特點。

      二、主要技術規格及儀器使用條件

      2.1. 溫度范圍

      常用工作溫度:室溫~900;      升溫速率:1~80/min

      2.2. 燃燒舟

      陶瓷:97*17*12mm

      2.3. 氣體控制

      氣體:氮氣、氧氣; 氣體流量:3L/min250mL/min; 氣體壓力:0.2Mpa

      2.4. 儀器正常工作條件

      室溫:15~25     相對濕度:55~75%

      電源:220v、50HZ,電源要可靠接地,儀器放置的工作臺應堅固可靠,周圍不得有影響儀器的精度和壽命的強烈的震動、強電、強磁場干擾和腐蝕性氣體存在。

      三、儀器工作原理及結構

      炭黑測量的直接燃燒法是在程序溫度控制下,測得聚乙烯等材料的炭黑含量。JM-G1001B型炭黑測試儀主要由加熱爐、測序控制系統、氣體流量系統組成。程序控制系統由溫控探頭、可控硅、加熱線及爐體組成。其示意圖如圖1所示。

       

      1  儀器工作示意圖

      四、儀器安裝

      ① 將儀器放置于穩固工作臺上,檢查各部件是否松動,連接電源線

      ② 儀器的背面設有進出氣口、開關、電源插頭、手動換向閥開關。分別將氧氣、氮氣的接口與氧氣瓶和氮氣瓶用氣管連接,氧氣瓶、氮氣瓶閥門均調節到0.2Mp,可以用氣管連接出氣口,將實驗的廢氣排到室外。

      管路連接和線路的連接,如下圖所示

      氧氣瓶出來的氣管接在氧氣接口處;將氮氣出來的氣管接在氮氣接口處;將氣管把出氣口和加熱爐進氣口連接;將溫度傳感器接在溫度傳感器接口。

      其中在接氣管時,只要用力插入接口即可;在拔出是要先按住接口頂端再向外拔出氣管,否則不易拔出。

       

      ④ 排氣管另一端接在膠塞上,設備主機的排氣口,是石英玻璃管膠塞的進氣口;尾氣管插在另外一個膠塞的玻璃管上(是石英玻璃管的排氣膠塞)。

      石英管進氣膠塞 石英管排氣膠塞

      五、參數設置

      5.1 溫度修正系數,氣體通入時間

       

      開機后,觀察屏幕PV(表示儀器探測的實際溫度)的數值,如果室溫為25,儀器PV40,則

      溫度修正系數 = 室溫 - 儀器PV = -15

      “參數設置”界面,可以修改氣體通入的時間,點擊需要修改的數字,則可以出現數字鍵盤

      5.2 自定義溫度程序設置

      加熱過程分為“煅燒”、“熱解”、“分解”,三種不同的加熱方式,“自定義熱解”設置“熱解原料”的溫度,“自定義分解”設置“分解原料”的溫度,“自定義煅燒”設置“空管煅燒”的溫度程序

       

      點擊“自定義XX”,進入“程序溫度設定”界面

       

      “添加”可以將左側“開始溫度”、“結束溫度”、“持續時間”,添加到右側溫度列表;“刪除”可以將右側溫度列表中溫度段依次刪除;點擊左側數字,可修改溫度數據

      六、實驗步驟

      注:以實驗室某樣品為例,實際使用請根據具體要求設定溫度程序

      6.1、接氣、開電源

      將氧氣和氮氣的接線管接到炭黑測試儀的氧氣和氮氣的接氣口上,氣體瓶氣壓調節到0.2Mp,打開炭黑測試儀的開關。

       

      點擊“充N2”或“充O2”,旋轉流量計旋轉按鈕,調節氣體大小電線電纜行業流量1.7L/min,管道塑料行業流量為200mL/min,調節好之后,點擊“關閉氣體”。

      6.2、空管煅燒

      目的:將爐體、燃燒舟內的污染物,雜質煅燒干凈,減少誤差,無氣體通入

      (若燃燒舟高溫煅燒不干凈,請通氧氣進行空管煅燒)

      步驟:

       用實驗鑷子將裝空的燃燒舟放到炭黑測試儀的石英玻璃管內,大約放到中間部分;

       

      ② 然后將進氣口膠塞塞進爐體左側,輕輕將石英管放進爐體內,并將帶有尾氣管和溫度探頭的膠塞塞進玻璃管右側,注意再塞入時,溫度探頭朝上。

       

       

      ③ 空管煅燒:將空燃燒舟放進爐體。④ 設定溫度程序

       

      點擊“自定義煅燒”設置完成后,點擊“空管煅燒”,爐體開始加熱,并調節流量計,為150mL/min左右。

      6.3、冷卻,稱重得A

      ① 煅燒后,燃燒舟、爐體冷卻到50以下,用天平稱重(**到0.0001g)得到A1,再將重(1.0±0.1)g的試樣放到燃燒舟中一起稱重(**到0.0001g)得到A2,算出試樣的重量A

      A=A2-A1

      6.4、熱解原料,稱重得B

      目的:通入氮氣N2,去除樣品內雜質,例如水分等。

      ① 用實驗鑷子將裝有試樣的燃燒舟放到炭黑測試儀的石英玻璃管內,大約放到中間部分;

       

      ② 然后將進氣口膠塞塞進爐體左側,點擊觸摸屏上“充N2”按鈕,并調節氣流量(電線電纜行業流量1.7L/min,管道塑料行業流量為200mL/min,使玻璃管內充滿氮氣;

      ③ 5min后,輕輕將石英管放進爐體內,將帶有尾氣管和溫度探頭的膠塞塞進玻璃管右側,注意再塞入時,溫度探頭朝上。

       

       

       

      ④ 點擊“自定義熱解”,設置溫度程序成功后(第二段恒溫,為了使樣品雜質去除干凈,減小誤差),點擊“熱解原料”,此時開始加熱,同時氮氣N2閥門按照設定會自動打開

      注:第二段恒溫,為了樣品內雜質去除充分,減小誤差;

      當溫度開始恒溫結束后,等爐體溫度降溫到200℃以下,帶好隔熱手套,輕輕拔下右側尾氣膠塞,緩緩地將整個石英玻璃管取出,注意要呈水平狀態,防止燃燒舟滑動,放置在冷卻架上,冷卻到室溫(注意,整個過程一直通入氮氣);

      冷卻20 min,稱重(**到0.0001g)得到B1,算出試樣目前的重量B

      B=B1-A1

      6.5、分解原料,稱重得C

      目的:通入氧氣O2,去除炭黑

          將帶有樣品的燃燒舟繼續放入石英玻璃管中、放好膠塞、放入爐體,點擊“自定義分解”,設置溫度程序成功后(恒溫,為了炭黑充分分解,減小誤差),點擊“分解原料”,此時開始加熱,同時氧氣O2閥門按照設定會自動打開。

      注:第二段恒溫,為了樣品內炭黑充分燃燒,減小誤差;

      炭黑完全燃燒后,取出放在冷卻架上(取出過程注意緩慢,帶好手套,防止燙傷),冷卻到室溫稱重(**到0.0001g)得到C1,算出此時的樣品重量C

      C=C1-A1

      6.6、實驗數據處理

      ① 炭黑含量 = (B-C)/A

      ② 礦物質填料含量 = C/A

      ③ 填料含量 = B/A

      6.7、三大煅燒區分

      步驟

      **步

      第二步

      第三步

      加熱方式

      空管煅燒

      熱解原料

      分解原料

      氣體

      無(或O2

      N2

      O2

      溫度段

      0℃  - 350℃ 10min

      350℃ - 450℃ 10min

      450℃ - 600℃ 10min

      600℃ - 600℃ 30min

      煅燒原料

      空燃燒舟

      試樣

      試樣

      目的

      去除爐體、燃燒舟內污染物

      充分去除雜質

      使炭黑充分燃燒

      后續操作

      試樣重量A=燃燒舟加試樣A2-燃燒舟A1

      去雜后試樣量B= 熱解后稱量B1-燃燒舟A1

      炭黑重量C=分解后稱量C1-燃燒舟A1

      七、實驗注意事項

       1、將燃燒舟取出和放入爐 體中要小心,以免損壞爐體。

      2、燃燒舟剛從爐體取出時,切勿觸摸,以免燙傷。

      3、試驗中確保氮氣、氧氣的切換正確,以免實驗錯誤。

      4、友情提示:使用過程注意使用手套,防止燙傷。

      5、使用過程中,防止石英玻璃管摔碎

      6、高溫狀態的石英管,禁止接觸水或高濕度物品或置于高濕度環境。

       



       


      炭黑含量實驗報告

                                    員:                  

                                  實驗時間:               

      單位:g()

      數據分類

      字母代號

      名稱

      實驗數據1

      實驗數據2

      原始數據

      A1

      空燃燒舟質量



      A2

      燃燒舟與樣品質量



      B1

      燃燒舟與熱解后樣品質量



      C1

      燃燒舟與分解后樣品質量



      樣品數據

      A=A2-A1

      樣品質量



      B=B1-A1

      熱解后樣品質量



      C=C1-A1

      分解后剩余樣品質量



      含量比值

      B-C)/A

      炭黑含量



      C/A

      礦物質填料含量(灰分)



      B/A

      填料含量




      炭黑含量實驗報告

                                    員:                  

                                  實驗時間:               

      單位:g()


      數據分類

      字母代號

      名稱

      實驗數據1

      實驗數據2

      原始數據

      A1

      空燃燒舟質量



      A2

      燃燒舟與樣品質量



      B1

      燃燒舟與熱解后樣品質量



      C1

      燃燒舟與分解后樣品質量



      樣品數據

      A=A2-A1

      樣品質量



      B=B1-A1

      熱解后樣品質量



      C=C1-A1

      分解后剩余樣品質量



      含量比值

      B-C)/A

      炭黑含量



      C/A

      礦物質填料含量(灰分)



      B/A

      填料含量




      ?
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